йети skrev:
Der er op til flere underlige ting i den tekst. Den første er titlen, som lugter af BS. Hvad der er nemt for en erfaren syntesekemiker er ikke nemt for folk uden praktisk laboratorieerfaring. Kemikalier er som hovedregel farlige at arbejde med, og det er nødvendigt med en vis viden om dem for at kunne håndtere dem sikkert, og for at kunne agere korrekt i tilfælde af uheld.
- Men dette er sjovt. Skal vi ikke lave nogle flere write-ups, og så lave dem så gode, at ikke-kemikere kan bruge "opskriften".
Derudover:
- Der er ikke noget der hedder diethylamid. Amider dannes ved kondensation af carboxylsyrer og aminer, eksempelvis lysergsyre og diethylamin. Det er derfor diethylamin der skal tilsættes.
- Der er ingen grund til at bruge vandfrit ethylenchlorid til ekstraktionen, eftersom du ekstraherer fra en vandfase. ( hvis vandfasen er en supermættet NaCl opløsning giver det faktisk mening at bruge TØR ethylenchlorid, ikke MEGAmeget mening, men hvis man arbejder med meget små stofmængder som bioorganisk syntesekemi, ville de måske give mening. Hvis ethylencloriden ikke er helt tør, fortyndes den supermættede opløsning, så det ikke længere er supermættet. Det KUNNE blive et problem for microscala arbejde.
- 500 mL SO3-DMF er omtrent 10 gange mere end du behøver. Fjern et nul, så er det mere realistisk.
- Metoden anvendes generelt ikke længere, da der er udviklet bedre, sikrere metoder med højere udbytter. Tænk POCl3, og især peptidkoblingsreagenser som f.eks. pyBOP.
Ja, tak, du har helt ret. Det er write-up. Jeg har grad i kemi, næsten. Men det er længe siden, jeg har været i et rigtigt organisk syntese lab. Men "dethylamid" står i kilden. Jeg studsede også ved den. Der står dethylamine + carboxylsyre + kondensations katalystor-> diethylamide i mine noter.
Og det med vandfrit solvent til ekstraktion af en vandfase er selvsagt også noget vrøvl, MEN ofte er bedre at tørre eller bruge vandfrit solvent/reagent én gang for meget end én gang for lidt. Bare det mindste vand kan fuldstændigt ødelægge f.eks visse kodensationsreaktionen, faktisk dem alle i teorien, da det ekstra vand forskyder ligevægten mod reaktant-siden, hvor brug af tørremiddel eller svovsyre som katalysator fjerner vand fra reaktionen når det dannes og skubber derved ligevægten mod produktsiden. Der er ofte praktisk at tænke på nogle organiske reaktioner, som "hvad" bliver taget væk = kondesationer (eller "sat på" additioner/substitutioner). Ved at sørge for at have et underskud af "tage væk" på produktsider, kan man maksimere yield, og ved at have overskud af "a limiting reaktant" kan man maksimere yield ved additioner, nogen gange.