Psychedelia.dk
https://psychedelia.dk/forum/

Ekstraktion af Psilocybin/psilocin fra Psilocybe Cubensis
https://psychedelia.dk/forum/viewtopic.php?f=80&t=23161
Side 1 af 1

Forfatter:  Plutonium [ 05 feb 2008 17:11 ]
Titel:  Ekstraktion af Psilocybin/psilocin fra Psilocybe Cubensis

Efter at have drømt våde drømme om psilocybinkrystaller bestemte jeg mig for at give det et forsøg.

11.1g tørret psilocybe cubensis Tasmanian blev afvejet.

Billede

svampene blev findelt og derefter siet og det fineste pulver sorteret fra. Derefter blev svampene overført til en soxhlet svalekolbe med en tåt bomuldsvat i bunden.

Billede

Herefter blev ekstraktionsmaterialet ekstraheret med 150ml MeOH over 4 timer via soxhletopsætning.

Billede

efter dette blev 120ml gullig MeOH opsamlet fra modtagerkolben og overørt til en alm. erlenmeyerkolbe hvorefter det blev puttet på køl i fryseren i en luftæt pose.

Næste morgen havde fine hvide krystaller dannet sig i bunden af kolben.

Billede

Disse blev vacummfiltreret fra. Det er dog ikke hensigtmæssigt at udsætte dem for luft for de er både meget vandsugende og skifter også hurtigt farve til en let grønlig nuance. Krystallerne blev derfor hurtigt overørt til en kolbe og nedsunket i frisk MeOH.

Peace.

Forfatter:  Haremis [ 05 feb 2008 23:37 ]
Titel: 

har du lavet nogen form for renhedsbestemmelse på det, som f.eks. smeltepunktsbestemmelse, TLC?

Forfatter:  dopemax [ 06 feb 2008 16:46 ]
Titel: 

wow, så der er psilocybin snitter :D

Forfatter:  Қeta-Smølfen [ 06 feb 2008 17:10 ]
Titel: 

Hvorfor lave krystaller hvis man alligevel bare opløser dem i methanol igen når de er blevet dannet ? Det fede ville da netop være og have dem i krystaller. Der er da intet fedt ved og ha' lavet svampe træsprit. eller har jeg misforstået din process ??

Forfatter:  Haremis [ 06 feb 2008 18:25 ]
Titel: 

da krystallerne ikke virker til at være så stabile (grundet den misfavning de har fået), ville det måske være en ide at lave et salt af den f.eks hydrochlorid eller sulfatsalt.. bare en tanke :wink:

Forfatter:  CannaChem [ 06 feb 2008 19:05 ]
Titel: 

Det ser komfortabelt ud 8)
Keta-Smølfen skrev:
Hvorfor lave krystaller hvis man alligevel bare opløser dem i methanol igen når de er blevet dannet ? Det fede ville da netop være og have dem i krystaller...


Krystallerne opløses kun i varm methanol!

storken skrev:
da krystallerne ikke virker til at være så stabile (grundet den misfavning de har fået), ville det måske være en ide at lave et salt af den f.eks hydrochlorid eller sulfatsalt.. bare en tanke


Mon ikke krystallerne er et eller andet salt af diverse alkaloider og freebasen er opløst i methanolen?
Afhængig af pKa for psilocybin/psilocin/alkaloider og opløsningens pH, er det vel ikke helt i hampen at antage, at langt over halvdelen af det totale alkaloidindhold, eksisterer som salt?

Forfatter:  Flimmer [ 06 feb 2008 20:26 ]
Titel: 

Jeg ville nok opbevare dem i Ethanol istedet. Så er det altid konsumerbart :wink:

Forfatter:  Қeta-Smølfen [ 06 feb 2008 20:57 ]
Titel: 

Øgler skrev:
Det ser komfortabelt ud 8)
Keta-Smølfen skrev:
Hvorfor lave krystaller hvis man alligevel bare opløser dem i methanol igen når de er blevet dannet ? Det fede ville da netop være og have dem i krystaller...


Krystallerne opløses kun i varm methanol!


Ja men han skriver da til sidst at at efter han har fået krystaller at han så opløser dem i methanol. sku da nedern og have svampe-træsprit :shock:

Forfatter:  CannaChem [ 07 feb 2008 17:47 ]
Titel: 

Keta-Smølfen skrev:
Øgler skrev:
Det ser komfortabelt ud 8)
Keta-Smølfen skrev:
Hvorfor lave krystaller hvis man alligevel bare opløser dem i methanol igen når de er blevet dannet ? Det fede ville da netop være og have dem i krystaller...


Krystallerne opløses kun i varm methanol!


Ja men han skriver da til sidst at at efter han har fået krystaller at han så opløser dem i methanol. sku da nedern og have svampe-træsprit :shock:


Vedkommende skriver da ikke, at der opløses nogetsomhelst. Du ser vidst hvad du VIL se :)
Det kan godt være at der efterfølgende er opvarmet til opløsning, for at omkrystallisere, men det står der jo intet om!
Jeg ville selv vælge at afveje den mængde, der skal spises/snuses, hvorfor det er lidt underordnet om det forudgående er EtOH eller MeOH man skal bruge 2-3 minutter på at afdampe :-)
Nå, det er jo ikke "mit" topic... I´ll shut up from now on!

PS. Jeg skriver at krystallerne kun opløses i varm methanol. Med det mener jeg et (uorganisk) salt af et alkaloid - og altså ikke freebasen, men jeg vil heller ikke mene, at vi ser noget udfældet freebase i methanolen!
Ret mig, hvis jeg er på forkert kurs!

Forfatter:  Dextrose [ 08 feb 2008 01:47 ]
Titel: 

Jeg har skrevet i et andet post for nyligt, at jeg tror det mest optimale vil at være at tilsætte GAA, og lave psilocin-acetat til sidst.

Der er et alternativt write-up på Rhodium's fra tørt mycelie, hvor de dog ikke involverer soxhlet så vidt jeg husker, men A/B-ekstrakt.

Tjek det ud.

Psilocin-acetat er nok at foretrække frem for blandede alkaloider.

Rart at se nogle nye seriøse medlemmer på boardet, velkommen til! :)

Forfatter:  jim fear [ 08 feb 2008 12:07 ]
Titel: 

Dextrose > Der var en post i svampeforummet om samme emne hvor du også snakker om acetat, men krydsposter lige mine betænkeligheder her:

Citat:
Jeg tror at du også vil få dannet en del 4-AcO-DMT hvis du bruger eddikesyre, da esterificeringen er syrekatalyseret. Tror jeg ville bruge HCl i stedet.

Hvis jeg skulle lave 4-AcO-DMT ville jeg bruge eddikesyre og en katalytisk mængde H2SO4, som normalt når man vil danne en ester.

Psilocybin bliver btw. nemt nedbrudt til psilocin, bla. ved opvarmning. Så det er temmelig sikkert psilocin du har hvis du har lavet fx. et varmt ethanol ekstrakt af svampe.


BTW så skriver Schulgin et sted at en blanding af ethanol og methanol skulle være det optimale opløsningsmiddel for psilocin.

Forfatter:  Dextrose [ 08 feb 2008 16:33 ]
Titel: 

Okay, det har jeg ikke set du har skrevet...

Så vidt jeg husker bruger Shulgin udelukkende eddikesyre anhydrid til den slags estereficeringer på OH-substituerede tryptaminer i TIHKAL.
Jeg tror ikke at selv iseddike vil gøre tricket.

Tjek nu metoden på Rhodium's, der bliver phosphat-esteren jo også spaltet fra, men jeg har ikke tid til at slå det op og forklare hvorfor eller hvordan lige nu.

Forfatter:  Dextrose [ 20 feb 2008 08:06 ]
Titel: 

jim fear skrev:
Dextrose > Der var en post i svampeforummet om samme emne hvor du også snakker om acetat, men krydsposter lige mine betænkeligheder her:

Citat:
Jeg tror at du også vil få dannet en del 4-AcO-DMT hvis du bruger eddikesyre, da esterificeringen er syrekatalyseret. Tror jeg ville bruge HCl i stedet.

Hvis jeg skulle lave 4-AcO-DMT ville jeg bruge eddikesyre og en katalytisk mængde H2SO4, som normalt når man vil danne en ester.

Psilocybin bliver btw. nemt nedbrudt til psilocin, bla. ved opvarmning. Så det er temmelig sikkert psilocin du har hvis du har lavet fx. et varmt ethanol ekstrakt af svampe.


BTW så skriver Schulgin et sted at en blanding af ethanol og methanol skulle være det optimale opløsningsmiddel for psilocin.


Tjek det her link, af syntese af 4-AcO-DMT fumarat, som jeg skrev tror jeg der skal pænt meget mere en blot iseddike til at lave acetoxy-esteret.

http://psychedelichosting.info/Ionium/R ... cybin.html

Den føromtalte extraktion er at finde her:

http://psychedelichosting.info/Ionium/R ... ction.html

Jeg citerer:

Citat:
This method permits rapid isolation of psilocin from hallucinogenic mushrooms by co-extraction of both psilocin and psilocybin. Dilute acetic acid is an excellent solvent for this purpose, because both compounds are very soluble in acetic acid and very little of other interfering substances are extracted, It is most likely some other compounds are co-extracted but are removed from psilocin in the ether extraction from the aqueous base. Psilocybin is completely dephosphorytated to psilocin by heating the acid extract. After addition of the base, extraction into ether should be performed promptly, because of decomposition of psilocin at a greater pH than 712. The extraction and dephosporylation steps produce reasonably pure psilocin from a small amount of mushroom material. Two grams of mushrooms will often be sufficient to obtain an infrared spectrum of psilocin (Fig. 1). Smaller mushrooms exhibits provide ample psilocin for mass spectral analysis (Fig. 2).

This method has been used in our laboratory for six months and has given excellent results in separating psilocin from methanol-soluble compounds. Other identification techniques such as gas chromatography and microcrystalline tests are possible on psilocin extracted by this method.


Godt nok bruger de ikke soxhlet i denne ekstraktion, som jeg også klart ville foreslå, men man kunne måske bruge deres fremgangsmåde, til at dephosporylere Psilocybinen i krystalmassen til Psilocin-acetat efter ekstraktionen med MeOH, som beskrevet i fremgangsmetoden citeret nedenunder:

Citat:
Experimental

A representative sample of 2 to 10g of dried mushrooms is ground to a fine powder by mortar and pestle. The powder is mixed with 100 mL of dilute acetic acid in a 250-mL beaker. The pH is readjusted to pH 4 with glacial acetic acid. After standing 1 h, the beaker is placed in a boiling water bath for 8 to 10 min or until the internal temperature of the acid mixture reaches 70°C. The beaker is removed and cooled to room temperature under running water. The acid mixture is separated from the mushroom powder by suction filtration using glass wool. The filtrate is brought to pH 8 with concentrated ammonium hydroxide and quickly extracted with two 50-mL portions of diethyl ether. Gentle mixing instead of shaking should be used to prevent an emulsion. The ether is dried over sodium sulfate, filtered, and evaporated under nitrogen with no applied heat.

Crude psilocin will appear as a greenish residue. Recrystallization from chloroform/heptane (1:3) yields white crystals. The resulting powder can then be submitted to infrared and mass spectral analyses.


Som fremhævet nederst, ser det jo ud til at produktet Plutonium har fået er blandede psilocin/psilocybin alkaloider, men jeg foreslå at produktet får nogenlunde samme behandling som det jeg har fremhævet i citeringen.

Altså:

Opløs krystallerne til sidst i MeOH + overskud af ekv. iseddike, lad stå i en time, varm op til 70 grader (eller måske bare til MeOH's kogepunkt), og håb på at der udfælder Psilocin-acetat...?

Hvad syntes du, Plutonium? (Og andre?)
Kom endelig med en update meget snart, spændende projekt! :D

Forfatter:  jim fear [ 20 feb 2008 17:11 ]
Titel: 

Okay, det er nok fordi eddikesyre alene ikke er surt nok til at katalysere forestringen.

Forfatter:  CannaChem [ 20 feb 2008 18:37 ]
Titel: 

Citat:
After addition of the base, extraction into ether should be performed promptly, because of decomposition of psilocin at a greater pH than 712


Det tror sig helvede! (sorry - ku altså ikke lade vær´)

Kunne det ikke tænkes, at en del af de dannede krystaller faktisk er udfældet psilocin i Plutoniums forsøg?
Såfremt dette er tilfældet, ville jeg ud fra Dex´s citater gøre flg.;

-Frafiltrere de dannede krystaller
-Tilsætte en smule GAA(skal være så "vandfrit som muligt") til MeOH´en til pH 4 for at tjekke evt. udfældninger, hvilket jeg næsten er overbevist om, at der vil komme.
-Poole udfældningerne fra 1. filtrering og evt. de dannede acetatsalte og opløse i 20-30(?) volumener HAC til pH 4.
-Filtrere opløsningen.
-Juster den filtrerede opløsning til pH 8 med salmiakspiritus.
-Udryst forsigtigt i ether.
-Isoler psilocinbase, eller udryst som salt, såfremt et givet salt er mere stabilt.

Tjah...?

Forfatter:  Hypnos [ 19 mar 2010 20:17 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Psilocybin/psilocin fra Psilocybe Cubensi

Sry for at ruske op i en gammel tråd.

Men, hvad hedder det fine glas udstyr du bruger der? Er selv igang med at skrabe noget lab udstyr sammen :D

Forfatter:  Haremis [ 19 mar 2010 21:54 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Psilocybin/psilocin fra Psilocybe Cubensi

der bruges en rundbundet kolbe, en soxhlet extractor, et svalerør og et bægerglas. en soxhlet er dog ikke noget man lige køber i matas, men den kan da sikkert findes på nettet.. dog er en soxhlet ikke en nødvendighed til ekstraktioner

Forfatter:  Hypnos [ 19 mar 2010 23:51 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Psilocybin/psilocin fra Psilocybe Cubensi

storken skrev:
der bruges en rundbundet kolbe, en soxhlet extractor, et svalerør og et bægerglas. en soxhlet er dog ikke noget man lige køber i matas, men den kan da sikkert findes på nettet.. dog er en soxhlet ikke en nødvendighed til ekstraktioner


Super, det er noteret! tak for det, det hjalp :D

:peace:

Forfatter:  DanielM [ 13 feb 2011 22:26 ]
Titel:  Re: Ekstraktion af Psilocybin/psilocin fra Psilocybe Cubensi

Hey .

Jeg savner sq lidt dokumentation for at det er det aktive stof psilocybin du får ud af det.
Nogen kemiske formler ville ikke skade. Synes desværre ikke det er en god manual og har svært ved at forestille mig at det er ren psilocybin du har i krystalform HVIS du ikke kan dokumentere for det.

Side 1 af 1 Alle tider er UTC + 1 time [DST ]
Powered by phpBB® Forum Software © phpBB Group
https://www.phpbb.com/