Hej psy, er faldet over en synteserute, som jeg prøver at forstå, men der er en sektion jeg ikke rigtig forstår, så måske en anden kan uddybe det lidt for mig
Syntesen er sådan her:
1-(3',4'-Methylenedioxyphenyl)-2-propanone (XVII)*
XVI (20 g) was dissolved in hot water (200 ml) and ethanol (200 ml). Iron powder (40 g), ferric chloride (1.6 g) and conc. HCl (10N, 24 ml) were added to it very slowly with constant heating and stirring. The mixture was refluxed with continuous stirring for 6 to 8 hr and concentrated to half the volume. The precipitated black iron oxide was filtered and washed with hot water and benzene. The combined washings were extracted with benzene and dried (Na2SO4). XVII was obtained as brown oil after distilling benzene, and purified by distillation, bp 283-85°C; 10g (59%); oxime derivative, mp 86-87°C; DNP derivative, mp 138°C.
Det som jeg så ikke helt forstår er dette udsnit:
"The precipitated black iron oxide was filtered and washed with hot water and benzene. The combined washings were extracted with benzene and dried (Na2SO4)."
Som jeg forstår det, skal man frafiltrere det sorte jernoxid, og vaske det med varmt H2O og derefter benzene. Vaskene kombineres i en skilletragt, og ekstraheres med benzene, der er tørret med Na2SO4, hvor benzenen i ekstraktet derefter destilleres fra, og resultatet vil være en uren mængde MDP2P olie.
Spørgsmål:
Hvorfor både bruge varmt vand og benzen, i stedet for et solvent der egner sig godt til at ekstrahere denne olie?
Hvad med reaktionsvæsken hvor det sorte jernoxid udfællede i? Skal denne væske ikke ekstraheres med benzen og varmt vand, eller er det kun jernoxiden der holder på olien?
Jeg vil lige tilføje at jeg kun interesserer mig for teorien bag disse synteser, og derfor ikke vil give mig i kast med udføre dem i praksis.
Mvh Narkopolo
