Psychedelia.dk

Velkommen til psychedelia.dk. Vi er Danmarks største community for fornuftig anvendelse af rusmidler og legalisering.
Dato og tid er 28 mar 2024 19:40


Alle tider er UTC + 1 time [DST ]




Skriv nyt emne Svar på emne  [ 4 indlæg ] 
Forfatter besked
Indlæg: 18 aug 2015 08:40 
Offline
Medlem

Tilmeldt: 22 aug 2000 01:01
Indlæg: 135
Hej

En jeg kender eksperimenterer med at kondensere benzaldehyder og nitroalkaner til phenyl-2-nitroalkener. Han laver ikke ulovlige precursors, men han er alligevel for paranoid til at skrive herinde selv.
Reaktionerne går som regel som smurt, men han har store problem med at få fx phenyl-2-nitropropen til at krystallisere ud, engang havde han varmet så meget på reaktionen under reflux at amin katalysatoren var fordampet op igennem svaleren, og opløsning var blevet sur, og så opløstes alle nitro-compounds da nitro-grupper er lidt basiske og derfor kan danne vandopløselige salte med selv svage syrer.

Men selv når den basiske katalysator ikke bliver kogt af, så finder han det meget svært for ikke at sige umuligt at krystallisere phenylnitroalkenen.

Han skal til at udføre reaktionen med et benzaldehyd og en nitroalkan med cyclohexylamin som katalysator. Denne amin base har et kogepunkt der IKKE kan nås på et vandbad uden vacuum, og han holder reflux temperaturen under 67 C i 8 timer, bruger et overskud af nitroalkan, da overskydende benzaldehyd kan forhindre udkrystallisering, hvorimod lavere nitroalkaner er vandopløselige.

Hvis vi antager at reaktionen går som planlagt, og han til sidst står med 2 phaser; en øvre vandfase (det fraspaltede vand fra kondenseringerne) blandet med aminen og en flot orange ned fase (det er sådan en vellykket reaktion ser, siger han, at de siger på nettet)

Hvad gør min bekendte så, for at udkrystallisere phenylnitroalkenen?

Seriøse svar er velkomne.

_________________
Скандинавский Союз Советских Социалистических Республик
(Don't tell the Americans....:) )


Top
 Profil  
 
Indlæg: 18 aug 2015 09:42 
Offline
Insane psychedelia user!
Brugeravatar

Tilmeldt: 12 jan 2003 02:01
Indlæg: 4780
Tag et par ml af opløsningen med nitropropenen op i en lille beholder, og put det i fryseren et døgns tid. Det vil sandsynligvis resultere i krystaller. Disse krystaller kan så bruges til at "seede" krystallisering, ved blot at tilsætte en meget lille krystal til opløsningen med produktet. Det ser ganske flot ud når man gør dette, krystallerne dannes meget hurtigt, undertiden nærmest som stråler i solventet. Gem efterfølgende altid en lille beholder med krystaller, til fremtidig brug på denne måde.

Dette burde være muligt uanset hvilket amin der bruges. Mit umiddelbare gæt er at cyclohexylamin vil give mindre udbytte end n-butylamin

_________________
Der er ingen planet B.


Top
 Profil  
 
Indlæg: 18 aug 2015 14:09 
Offline
Dedikeret medlem

Tilmeldt: 14 apr 2011 00:03
Indlæg: 1360
Det lyder næsten for dumt til at foreslå, men har din ven prøvet med et is bad og at skrabe med en glasspatel? I øvrigt først når opløsningen er kølet ned, naturligvis.

Noget helt andet er, hvorfor i vælger så giftige aminer, istedet for et alkoxid eller måske endda hydroxid? Min viden om kemi begrænser sig hovedsageligt til det teoretiske, men en henry reaktion burde da ikke være specielt afhængig af om basen er en amin eller ej.


Top
 Profil  
 
Indlæg: 18 aug 2015 21:09 
Offline
Admin
Brugeravatar

Tilmeldt: 19 maj 2003 01:01
Indlæg: 2752
Har du tjekket, om de pågældende produkter er beskrevet i litteraturen før? Der er beskrevet et utal phenylnitroalkener gennem tiden. Så handler det bare om at følge proceduren for oprensning af det givne stof. På den måde sparer man sig selv for en masse arbejde, ved ikke at skulle opfinde den dybe tallerken igen. Der er ingen grund til at udvikle en ny metode til oprensning af et kendt stof. Medmindre det er en meget billigere eller nemmere metode selvfølgelig.

Hvis det er et nyt stof, der skal udfældes, plejer jeg som regel at gøre det på den dovne måde. Find et solvent det er meget opløseligt i og udfæld det ved at tilsætte et andet solvent, det ikke er opløseligt i. Det virker for de fleste faste forbindelser. Afkøling fremmer selvfølgelig processen og seeding med krystaller er også en glimrende måde at fremme krystallisation.

_________________
Penalties against possession of a drug should not be more damaging to an individual than the use of the drug itself.

-Jimmy Carter


Top
 Profil  
 
Vis indlæg fra foregående:  Sorter efter  
Skriv nyt emne Svar på emne  [ 4 indlæg ] 

Alle tider er UTC + 1 time [DST ]


Hvem er online

Brugere der læser dette forum: Ingen og 12 gæster


Du kan ikke skrive nye emner
Du kan ikke besvare emner
Du kan ikke redigere dine indlæg
Du kan ikke slette dine indlæg

Søg efter:
Hop til:  
Powered by phpBB® Forum Software © phpBB Group
Danish translation & support by Olympus DK Team