Psychedelia.dk
https://psychedelia.dk/forum/

Kondensering af PhCHO og CH3-CH2-NO2 mm,
https://psychedelia.dk/forum/viewtopic.php?f=80&t=50391		 Side 1 af 1
Forfatter:  _Inactive_ [ 18 aug 2015 08:40 ]
Titel:  Kondensering af PhCHO og CH3-CH2-NO2 mm,
Hej

En jeg kender eksperimenterer med at kondensere benzaldehyder og nitroalkaner til phenyl-2-nitroalkener. Han laver ikke ulovlige precursors, men han er alligevel for paranoid til at skrive herinde selv.
Reaktionerne går som regel som smurt, men han har store problem med at få fx phenyl-2-nitropropen til at krystallisere ud, engang havde han varmet så meget på reaktionen under reflux at amin katalysatoren var fordampet op igennem svaleren, og opløsning var blevet sur, og så opløstes alle nitro-compounds da nitro-grupper er lidt basiske og derfor kan danne vandopløselige salte med selv svage syrer.

Men selv når den basiske katalysator ikke bliver kogt af, så finder han det meget svært for ikke at sige umuligt at krystallisere phenylnitroalkenen.

Han skal til at udføre reaktionen med et benzaldehyd og en nitroalkan med cyclohexylamin som katalysator. Denne amin base har et kogepunkt der IKKE kan nås på et vandbad uden vacuum, og han holder reflux temperaturen under 67 C i 8 timer, bruger et overskud af nitroalkan, da overskydende benzaldehyd kan forhindre udkrystallisering, hvorimod lavere nitroalkaner er vandopløselige.

Hvis vi antager at reaktionen går som planlagt, og han til sidst står med 2 phaser; en øvre vandfase (det fraspaltede vand fra kondenseringerne) blandet med aminen og en flot orange ned fase (det er sådan en vellykket reaktion ser, siger han, at de siger på nettet)

Hvad gør min bekendte så, for at udkrystallisere phenylnitroalkenen?

Seriøse svar er velkomne.
Forfatter:  йети [ 18 aug 2015 09:42 ]
Titel:  Re: Kondensering af PhCHO og CH3-CH2-NO2 mm,
Tag et par ml af opløsningen med nitropropenen op i en lille beholder, og put det i fryseren et døgns tid. Det vil sandsynligvis resultere i krystaller. Disse krystaller kan så bruges til at "seede" krystallisering, ved blot at tilsætte en meget lille krystal til opløsningen med produktet. Det ser ganske flot ud når man gør dette, krystallerne dannes meget hurtigt, undertiden nærmest som stråler i solventet. Gem efterfølgende altid en lille beholder med krystaller, til fremtidig brug på denne måde.

Dette burde være muligt uanset hvilket amin der bruges. Mit umiddelbare gæt er at cyclohexylamin vil give mindre udbytte end n-butylamin
Forfatter:  Randomname [ 18 aug 2015 14:09 ]
Titel:  Re: Kondensering af PhCHO og CH3-CH2-NO2 mm,
Det lyder næsten for dumt til at foreslå, men har din ven prøvet med et is bad og at skrabe med en glasspatel? I øvrigt først når opløsningen er kølet ned, naturligvis.

Noget helt andet er, hvorfor i vælger så giftige aminer, istedet for et alkoxid eller måske endda hydroxid? Min viden om kemi begrænser sig hovedsageligt til det teoretiske, men en henry reaktion burde da ikke være specielt afhængig af om basen er en amin eller ej.
Forfatter:  Imp [ 18 aug 2015 21:09 ]
Titel:  Re: Kondensering af PhCHO og CH3-CH2-NO2 mm,
Har du tjekket, om de pågældende produkter er beskrevet i litteraturen før? Der er beskrevet et utal phenylnitroalkener gennem tiden. Så handler det bare om at følge proceduren for oprensning af det givne stof. På den måde sparer man sig selv for en masse arbejde, ved ikke at skulle opfinde den dybe tallerken igen. Der er ingen grund til at udvikle en ny metode til oprensning af et kendt stof. Medmindre det er en meget billigere eller nemmere metode selvfølgelig.

Hvis det er et nyt stof, der skal udfældes, plejer jeg som regel at gøre det på den dovne måde. Find et solvent det er meget opløseligt i og udfæld det ved at tilsætte et andet solvent, det ikke er opløseligt i. Det virker for de fleste faste forbindelser. Afkøling fremmer selvfølgelig processen og seeding med krystaller er også en glimrende måde at fremme krystallisation.
Side 1 af 1 Alle tider er UTC + 1 time [DST ]
Powered by phpBB® Forum Software © phpBB Group
https://www.phpbb.com/