Psychedelia.dk
https://psychedelia.dk/forum/

Omkrystallation af kokain.HCl?
https://psychedelia.dk/forum/viewtopic.php?f=80&t=50773
Side 1 af 1

Forfatter:  Narkopolo [ 01 nov 2015 12:13 ]
Titel:  Omkrystallation af kokain.HCl?

Hey kemi folk, jeg har lige et teoretisk spørgsmål angående en omkrystallation af kokain, og ville høre om denne fremgangsmåde er good to go:

1. Den opkøbte kokain opløses i en passende mængde H2O.

2. Der laves en 10% opløsning af NaOH+H2O, som tilføres til blandingen i pkt 1, i små mængder til væsken bliver hvid.

3. væsken får lov at stå natten over og reagere, og dagen efter filtreres kokain freebasen fra væsken og gemmes.

4. Den tørrede freebase, opløses i en passende mængde toluen, i en earlenmeyer eller lign kolbe med høj hals der indsnævrer, for at forhindre HCl gas i at forsvinde for hurtigt.

5. Der opstilles til en HCl generator, med en kolbe med NaCl, og en skilletragt eller lign. med 98% H2SO4, og en slange derfra med et tørremiddel som f.eks CaCl imellem.

6. Slangen forbindes til et glasrør, som føres ned i freebase+toluen blandingen.

7. Ventilen på skilletragten åbnes, og der dannes vandfrit HCl gas, som gasser freebasen der er opløst i toluen.

8. Kokain.HCl vil udfælde på bunden af kolben, da hydrochlorid saltet ikke er opløseligt i toluen.

9. Toluen opløsningen med det udfællede salt, filtreres med en butchner tragt og vacuum, til saltet er tørret.


Er dette en holdbar metode?

Er meget i tvivl om det med at gasse blandingen, med vandfrit hydrogenchlorid gas, men er dog ret sikker på at det vil virke.

Men vil gerne have be/afkræftet at denne metode er holdbar. Kunne det være muligt, at det ikke bare var sådan med kokain freebase, men med mange/alle freebaser?

Forfatter:  Imp [ 01 nov 2015 15:10 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

Er der nogen særlig grund til, at det først skal udfældes og filtreres fra? Jeg ville umiddelbart hellere opløse det i vand, vaske vandfasen 2-3 gange med toluen, gøre vandfasen basisk og ekstrahere 2-3 gange med toluen. Derefter tørres de sidste 2-3 toluenfaser med et eller andet salt og så udfældes kokainHCl med HCl gas.

Lige en note omkring HCl gas: Det er nasty stuff udenfor et stinkskab. Du bør overveje at have en ekstra kolbe efter den kolbe du udfælder i bare til at neutralisere overskydende HCl inden der er åbning til atmosfæren. HCl gas kan nemt føre til øjenskader og får det meste metal rundt omkring til at ruste (skruer, knive, elektronik osv). Hvis du har adgang til ether, kan du lave en forholdsvist koncentreret opløsning af HCl i ether ved at ekstrahere koncentreret saltsyre med ether og derefter tørre den organiske fase grundigt.

Forfatter:  noname [ 01 nov 2015 20:41 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

Der ligger en ret god guide om omkrystallisering af kokain.HCl som sticky i dette subforum - det er klart værd at overveje fremfor at eksperimentere med HCl-gas i køkkenet ;)

Forfatter:  Narkopolo [ 02 nov 2015 18:42 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

Det kunne jo også tænkes jeg var en amatør kemiker, der var i besiddelse af et hjemmebygget stinkskab ;)
Jeg synes bare det lyder lettere, hvis man gasser toluenen med freebasen opløst. Det må da give et større yeld i sidste ende :)

Forfatter:  noname [ 02 nov 2015 23:43 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

Hvis du er amatørkemiker, bør du stadig ikke lege med HCl-gas ;)

Forfatter:  Narkopolo [ 03 nov 2015 17:00 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

Under de rette forhold, og sikkerheden er top prioriteret, så er det jo ikke farligere end så meget andet :)

Hvis man kan håndtere HCl-gas i et laboratorie, under de rette forhold, er det jo bare et spørgsmål om, at genskabe disse forhold :)

Så længe du har en okay hidsig udsugning monteret på et stinkskab, så kommer jeg ikke til at se et problem med håndteringen ihvertfald.

Forfatter:  Randomname [ 03 nov 2015 19:00 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

Narkopolo skrev:
Under de rette forhold, og sikkerheden er top prioriteret, så er det jo ikke farligere end så meget andet :)

Hvis man kan håndtere HCl-gas i et laboratorie, under de rette forhold, er det jo bare et spørgsmål om, at genskabe disse forhold :)

Så længe du har en okay hidsig udsugning monteret på et stinkskab, så kommer jeg ikke til at se et problem med håndteringen ihvertfald.

Husk at tænke på hvor din udsugning blæser hen, ikke noget "Ude af syn, ude af tanke". Hvis noget går galt, risikerer du at blæse HCl gas ud. Samtidig er gassen ret aggressiv og du vil risikere at der sker tæring i systemet, afhængig af hvor meget gas vi er ude i / hvor meget der ikke bliver neutraliseret.

Samtidig er der ting, som at sørge for, at alt er spændt ordentligt op osv. så ikke noget risikerer at vælte og i den process trækker slanger o.lign fri.


Der er altså flere parametre at tænke på, end at der er en god udsugning på stænkskabet - sikkert flere end lige rammer mig i skrivende stund. Måske du har tænkt på det, men hellere påpege det en gang for meget, end en gang for lidt. :)

Forfatter:  Narkopolo [ 03 nov 2015 23:26 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

Regnede med at "under de rette forhold" ville dække alle tænkelige foranstaltninger, og at udsugningen bare var et eksempel, men godt lige og få det med ;)

Forfatter:  Narkopolo [ 03 nov 2015 23:40 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

Min pointe med dette emne var sådan set, om denne metode med at gasse toluen opløsningen, om den virker eller ej :gud:

Forfatter:  Randomname [ 04 nov 2015 00:29 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

Ud over at jeg ikke kan se pointen i skilletragten med svovlsyre, så jo. Det burde omdanne freebase til salt, som udfældes da det ikke kan opløses i toluen. Jeg tror dog også, at den fremgangsmåde Imp påpeger vil give et bedre resultat rent kvalitetsmæssigt. Selvom det er mere arbejde.

Der er sikkert en god grund til skilletragten, min viden om 'laboratorie'-kemi er blot yderst teoretisk.

Edit: Ved nærmere læsning, er jeg egentlig ikke sikker på om du spurgte, eller bare lukkede tråden diskret. Det er jo egentlig besvaret af mere kyndige.. :)

Forfatter:  Narkopolo [ 04 nov 2015 08:12 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

Skilletragten indeholder H2SO4 som dryppes ned på NaCl i en lukket kolbe, og der vil dannes vandfrit HCl-gas.
Dette er fakta, så hvad er det du ikke kan se? ;)

Forfatter:  Randomname [ 04 nov 2015 18:44 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

Ah på den måde, så forstår jeg bedre at jeg intet fattede. Jeg gik automatisk ud fra at HCl-gassen var på trykflaske og forstod slet ikke idéen i at køre gassen gennem en kolbe med bordsalt og svovlsyre dryp. Beklager min tykhovedthed, jeg er med nu. :lol:

Jeg tror dog der skal bobles rigtig meget HCl-gas gennem toluenen for at få et ordentligt udbytte, det er trods alt et aprotisk solvent.

Forfatter:  Imp [ 04 nov 2015 23:18 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

HCl behøver ikke være synderligt opløseligt i solventet, før metoden virker. Det skal bare komme i kontakt med stoffet på en eller anden måde. I øvrigt behøver man ikke et protisk solvent for at opløse HCl. 4 M HCl i tør dioxan er kommercielt tilgængeligt. Jeg ved ikke, hvad den maksimale opløselighed er. Men faktisk er HCl ganske opløseligt i ethere, chloroalkaner og andre polære solventer. Det finder man hurtigt ud af, hvis man bruger de solventer til at ekstrahere, når der er store mængder HCl til stede i vandfasen :)

Hvis man vil være fri for at skulle generere HCl ofte, kan man f.eks. gennemboble noget dioxan/whatever med HCl og titrere, så man kender koncentrationen. Det skal selvfølgelig opbevares ret omhyggeligt, men det er en meget bekvem måde at håndtere HCl uden vand.

@narkopolo: Hvad angår det HCl business, så er det meget lidt arbejde at sætte en ekstra slange fra den kolbe du udfælder i. Den skal bare gå ned i rent vand. HCl er så opløseligt i vand, at det altsammen vil opløses i vandet og danne saltsyre.

Forfatter:  Randomname [ 05 nov 2015 01:03 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

Ja det er selvfølgelig rigtig, dog går det vel hurtigere jo bedre solventet er til at hjælpe med at flytte protoner rundt, men det er måske en minimal effekt i praksis? Jeg tænkte dog slet ikke på elektron donorer - og toluens benzenring. Selvom jeg aldrig havde troet man kunne nå sådanne koncentrationer alene ad den vej.

Det er smart, men er det virkelig normal procedure selv at generer HCl-gas og ikke benytte flaske? Det virker som meget arbejde at skulle generer og opsamle, men måske stadig mindre end at få godkendt en HCl flaske? :)

Forfatter:  Imp [ 03 jan 2016 23:22 ]
Titel:  Re: Omkrystallation af kokain.HCl?

Jeg havde sgu helt glemt den her tråd :)

En HCl gasflaske kan godt være rimelig træls sagt på godt jysk. Det er notorisk for at få metal til at ruste og kan godt fucke de fleste amaturer op. Jeg er nogle gange stødt på ældre HCl flasker, som er umulige at åbne, fordi de er rustet sammen. Og jeg har hørt historier om, at armaturet er knækket af. Hvilket resulterer i adskillige liter død og ødelæggelse lige ud i fjæset. Medmindre det er en helt ny gasflaske, vil jeg hellere lave det selv eller bruge det som en opløsning i et organisk solvent.

Side 1 af 1 Alle tider er UTC + 1 time [DST ]
Powered by phpBB® Forum Software © phpBB Group
https://www.phpbb.com/