| Psychedelia.dk https://psychedelia.dk/forum/ |
|
| A/B oprensning af amfetamin https://psychedelia.dk/forum/viewtopic.php?f=80&t=51460 |
Side 1 af 1 |
| Forfatter: | leaf [ 08 mar 2016 11:55 ] |
| Titel: | A/B oprensning af amfetamin |
Er der nogen der har erfaring med en syre/base rens af amfetamin? Jeg har noget amfetamin som efter acetonevask har en renhed på omkring 40-50 % (vurdering ud fra dosering) og vil gerne have det så rent som muligt. Jeg har tænkt mig at opløse amfetaminen i dem. vand og tilsætte NaOH-opl. til pH 12. Hvilken upolær solvent kan bruges til at ekstrahere freebasen? Jeg har adgang til rensebenzin, xylen og cyklohexan. Efter ekstraktionen vil det så være mest hensigtsmæssigt at fordampe solventen og så tilsætte svovlsyre-opl. til den rene freebase, eller tilsætte syre-opl til solventet og så adskille faserne efterfølgende? Er det overhovedet nødvendig med en solvent? Vil freebasen ikke ligge sig ovenpå vandfasen efter tilsætning af base? |
|
| Forfatter: | CannaChem [ 08 mar 2016 17:46 ] |
| Titel: | Re: A/B oprensning af amfetamin |
Idet xylen er en aromatisk solvent, vil det være et fornuftigt valg. Da freebasen kan være blandbar/"emulgerer" med vand, vil en udrystning i en svovlsyreopløsning eller dem. vand, der titreres med svovlsyre, nok være at foretrække, fremfor kun at fange toplaget af freebase, der måske kan udeblive helt, hvis mængden af freebase er lille ift. mængden af anvendt baseopløsning. |
|
| Forfatter: | leaf [ 09 mar 2016 21:02 ] |
| Titel: | Re: A/B oprensning af amfetamin |
Jeg har tænkt mig at bruge følgende fremgangsmåde. Giver den mening? 1. Acetonevask 2. Opløs amfetamin i dem. vand og filtrer evt. bundfald fra. 3. Tilsæt NaOH-opl. til pH 12. 4. Ekstraher vandfasen 3-4 gange med xylen. 5. Den samlede xylenfase ekstraheres 3-4 gang med en svovlsyre-opl. 6. Vandfasen inddampes og tørres. 7. Acetonevask på det tørrede slutprodukt for at fjerne overskydende svovlsyre. |
|
| Forfatter: | йети [ 09 mar 2016 22:44 ] |
| Titel: | Re: A/B oprensning af amfetamin |
Det vil være ønskeligt med en solvent med så lavt kogepunkt som muligt. Diethylether eller dichlormethan er velegnet. Det skyldes at det smarteste er at fjerne al solventet for at veje freebasen, så man kan afpasse mængden af svovlsyre derefter, for at undgå at lave hydrogensulfatsaltet. Dvs: 1: opløs i vand, basificer til pH 12. 2: ekstraher et par gange med en lille mængde upolær solvent 3: Fjern solventen, og vej freebasen (dvs kend vægten af beholderen, og vej den så med freebase i) 4: Udregn stofmængden, og udmål en støkiometrisk mængde svovlsyre i en anden beholder. Husk at der går ½ mol svovlsyre til 1 mol amfetamin. 5: Opløs hhv amfetamin og svovlsyre i isopropylalkohol. 6: Tilsæt nu ca 90% af svovlsyreopløsningen til amfetaminen. Nu skulle der gerne komme et hvidt bundfald. Filtrer dette fra, og tilsæt så halvdelen af den resterende svovlsyre, filtrer igen osv. Hvis man tilsætter al svovlsyren på en gang, risikerer man at danne noget hydrogensulfat, hvis der er blot en smule overskydende svovlsyre, og så fælder det ikke ud (og det er jo ikke sikkert at ens freebase var helt ren). Derfor er det bedst at tage det i portioner som beskrevet. Husk at diethylether er enormt brandfarligt, inddamp det altid udendørs. Samme med dichlormethan, det er ikke så brandfarligt, men til gengæld er det mistænkt for at være kræftfremkaldende. |
|
| Forfatter: | leaf [ 10 mar 2016 13:06 ] |
| Titel: | Re: A/B oprensning af amfetamin |
Vil der være noget problem i at bruge xylen, frem for de mere eksotiske solventer ud over længere fordampningstid? Efter afdampning af solventen, vil man så ikke kunne undgå overskud af svovlsyre ved at tilsætte svovlsyre-opl. direkte til freebasen i små trin indtil den er opløst? Hvilke problemer er der i at have hydrogensulfat-saltet i sit slutprodukt? |
|
| Forfatter: | йети [ 10 mar 2016 21:23 ] |
| Titel: | Re: A/B oprensning af amfetamin |
Hvis du har en opløsning af svovlsyre i isopropylalkohol, så bliver sulfatsaltet ikke opløst. Og jeg kan ikke anbefale en vandig opløsning, det tager for lang tid at inddampe bagefter. Hydrogensulfationen er en middelstærk syre i sig selv, med en pKa på 1,92, og den er ikke så fed at have i sin amfetamin, af indlysende årsager. Det er svært at få alt xylenen fjernet, da kogepunktet ligger omkring de 138°C. Det kan godt inddampes over længere tid, men du slipper nok ikke for at varme det op til måske 50 grader for at fremskynde afdampningen, og det skal stadig gøres udendørs, pga brandfare og giftighed ved indånding. Af rent praktiske årsager er det langt bedre at bruge en solvent med lavere kogepunkt. Isopropylalkohol kan måske bruges. Det er ganske vist blandbart med vand, men hvis man hælder godt med NaOH og NaCl i, så lægger det sig ovenpå vandfasen. Jeg ved dog ikke hvor meget vand det vil indeholde i den situation, og kan godt være i tvivl om hvorvidt det er praktisk anvendeligt til netop dette formål. |
|
| Forfatter: | leaf [ 11 mar 2016 10:26 ] |
| Titel: | Re: A/B oprensning af amfetamin |
Tak for uddybningen. Jeg tror jeg forsøger mig med cyklohexan, som har et kogepunkt på 80,7°C. Udfældning med svovlsyre opløst i IPA fungerer vel kun hvis man bruger koncentreret svovlsyre? Så snart der er vand tilstede, hvis man f.eks. bruger 37 % svovlsyre (batterisyre), vil amfetaminen forblive opløst? Jeg vil helst ikke ud i at koge vandet af svovlsyren. |
|
| Forfatter: | йети [ 12 mar 2016 15:35 ] |
| Titel: | Re: A/B oprensning af amfetamin |
leaf skrev: Udfældning med svovlsyre opløst i IPA fungerer vel kun hvis man bruger koncentreret svovlsyre? Så snart der er vand tilstede, hvis man f.eks. bruger 37 % svovlsyre (batterisyre), vil amfetaminen forblive opløst? Jeg vil helst ikke ud i at koge vandet af svovlsyren. Jeg har ikke prøvet det, men umiddelbart tænker jeg at i hvert fald en del af amfetaminen vil blive opløst, hvis der er vand i IPA'en. Men det er muligt at det kun er en lille del. Jeg vil med andre ord klart anbefale koncentreret svovlsyre. Men hvis du beslutter at afprøve batterisyren, så giv gerne en melding om resultatet, det kunne være interessant at høre om. |
|
| Forfatter: | leaf [ 12 mar 2016 23:50 ] |
| Titel: | Re: A/B oprensning af amfetamin |
Jeg tror jeg prøver mig frem med små mængder ad gangen. Det mest optimale vil selvfølgelig være at kunne lave det med lettilgængelige kemikalier, så som rensebenzin og batterisyre, fremfor ether og koncentreret svovlsyre. |
|
| Forfatter: | leaf [ 29 maj 2016 12:32 ] |
| Titel: | Re: A/B oprensning af amfetamin |
Så fik jeg det prøvet. Min vægt kan kun være op til 20 g, så manglen på et let glas gjorde at det ikke var muligt at veje freebase+glas nøjagtigt. Derfor valgte jeg at lave HCl-saltet i stedet for H2SO4-saltet, så overskydende syre kunne fordampe. Det var muligt at få et tørt pulver ved at tørre slutopløsningen i varmluftovn på 60 gr med lågen på klem. Pulveret bliver klistret forholdsvis hurtigt, så jeg har lavet 25 mg gelatinekapsler for at holde styr på dosis. Tog mig en 5 mg test-streg og den kunne jeg tydeligt mærke effekt af, så tror renheden ligger nogenlunde pænt. |
|
| Forfatter: | Endorfiner [ 08 dec 2016 19:18 ] |
| Titel: | Re: A/B oprensning af amfetamin |
Ville det være sikkert nok at udregne sin base vægt udfra ens hcl materiale efter at have udført processen her grundigt? Vil gerne danne sulfat men helst ungå hydrogensulfat uden at skulle ud i fordampning eller bøvle med base. |
|
| Forfatter: | Imp [ 10 dec 2016 12:54 ] |
| Titel: | Re: A/B oprensning af amfetamin |
I princippet ja, hvis det er rent. Men amfetamin HCl er noget hygroskopisk stads, der hurtigt bliver til smat, når det ligger ude i luften. Jeg ville ikke være bekymret for en lille smule ekstra hydrogensulfat. Det er så små mængder, du kommer til at indtage. Du kan evt lave sulfatet og titrere en opløsning, hvor omslagspunktet skal ligge omkring pka for hydrogensulfat. Så vil du vide, hvor meget hydrogensulfat der er i overskud. |
|
| Forfatter: | leaf [ 25 mar 2018 23:37 ] |
| Titel: | Re: A/B oprensning af amfetamin |
Jeg regner med at lave et nyt forsøg inden for den nærmeste fremtid, med rensebenzin som upolær fase. Når freebasen er flyttet over i upolær fasen, så har jeg tænkt mig at ekstrahere flere gange med små mængder svag svovlsyreopløsning og så tjekke pH undervejs. Når al freebasen er fjernet fra polærfasen burde det give udslag i pH. Giver det mening? Har lige købt et pH meter til ølbrygning så jeg tænkte at den lige så godt kunne bruges til noget narkorelateret også 
|
|
| Forfatter: | Imp [ 26 mar 2018 11:52 ] |
| Titel: | Re: A/B oprensning af amfetamin |
Kan man overhovedet måle pH nogenlunde præcist i rensebenzin? pH er jo kun defineret i vand. Du får nok kun svar, om det er meget surt, meget basisk eller nogenlunde neutralt. En mere sikker måde er at lave TLC af den apolære fase. Det er meget sensitivt og giver et hurtigt svar, om der er noget tilbage. Men som tidligere nævnt i tråden, er der nok en bedre måde at fiske sulfatet ud på. Det kunne f.eks. være at dampe rensebenzinen af, genopløse i et solvent blandbart med vand, og tilsætte svovlsyre indtil der ikke fælder mere ud og filtrere det af. Men jeg er sikker på, du kan finde noget efterprøvet i Rhodium arkivet eller sådan noget
|
|
| Side 1 af 1 | Alle tider er UTC + 1 time [DST ] |
| Powered by phpBB® Forum Software © phpBB Group https://www.phpbb.com/ |
|