Psychedelia.dk

Velkommen til psychedelia.dk. Vi er Danmarks største community for fornuftig anvendelse af rusmidler og legalisering.
Dato og tid er 20 nov 2017 07:48

Læs venligst vores regler inden du bruger siden

Køb/Salg/Bytte af stoffer er IKKE tilladt på Psychedelia.dk, og forsøg på dette fører til øjeblikkelig udelukkelse!



Alle tider er UTC + 1 time [DST ]




Skriv nyt emne Svar på emne  [ 12 indlæg ] 
Forfatter besked
Indlæg: 08 mar 2016 11:55 
Offline
Stodder
Brugeravatar

Tilmeldt: 26 jun 2007 15:19
Indlæg: 633
Er der nogen der har erfaring med en syre/base rens af amfetamin?

Jeg har noget amfetamin som efter acetonevask har en renhed på omkring 40-50 % (vurdering ud fra dosering) og vil gerne have det så rent som muligt.

Jeg har tænkt mig at opløse amfetaminen i dem. vand og tilsætte NaOH-opl. til pH 12.

Hvilken upolær solvent kan bruges til at ekstrahere freebasen? Jeg har adgang til rensebenzin, xylen og cyklohexan.

Efter ekstraktionen vil det så være mest hensigtsmæssigt at fordampe solventen og så tilsætte svovlsyre-opl. til den rene freebase, eller tilsætte syre-opl til solventet og så adskille faserne efterfølgende?

Er det overhovedet nødvendig med en solvent? Vil freebasen ikke ligge sig ovenpå vandfasen efter tilsætning af base?


Top
 Profil  
 
Indlæg: 08 mar 2016 17:46 
Offline
Moderator
Brugeravatar

Tilmeldt: 15 nov 2000 02:01
Indlæg: 1768
Geografisk sted: Bananmonarkiet DK
Idet xylen er en aromatisk solvent, vil det være et fornuftigt valg.

Da freebasen kan være blandbar/"emulgerer" med vand, vil en udrystning i en svovlsyreopløsning eller dem. vand, der titreres med svovlsyre, nok være at foretrække, fremfor kun at fange toplaget af freebase, der måske kan udeblive helt, hvis mængden af freebase er lille ift. mængden af anvendt baseopløsning.


Top
 Profil  
 
Indlæg: 09 mar 2016 21:02 
Offline
Stodder
Brugeravatar

Tilmeldt: 26 jun 2007 15:19
Indlæg: 633
Jeg har tænkt mig at bruge følgende fremgangsmåde. Giver den mening?

1. Acetonevask
2. Opløs amfetamin i dem. vand og filtrer evt. bundfald fra.
3. Tilsæt NaOH-opl. til pH 12.
4. Ekstraher vandfasen 3-4 gange med xylen.
5. Den samlede xylenfase ekstraheres 3-4 gang med en svovlsyre-opl.
6. Vandfasen inddampes og tørres.
7. Acetonevask på det tørrede slutprodukt for at fjerne overskydende svovlsyre.


Top
 Profil  
 
Indlæg: 09 mar 2016 22:44 
Offline
Site Admin
Brugeravatar

Tilmeldt: 12 jan 2003 02:01
Indlæg: 4720
Det vil være ønskeligt med en solvent med så lavt kogepunkt som muligt. Diethylether eller dichlormethan er velegnet. Det skyldes at det smarteste er at fjerne al solventet for at veje freebasen, så man kan afpasse mængden af svovlsyre derefter, for at undgå at lave hydrogensulfatsaltet.

Dvs:
1: opløs i vand, basificer til pH 12.
2: ekstraher et par gange med en lille mængde upolær solvent
3: Fjern solventen, og vej freebasen (dvs kend vægten af beholderen, og vej den så med freebase i)
4: Udregn stofmængden, og udmål en støkiometrisk mængde svovlsyre i en anden beholder. Husk at der går ½ mol svovlsyre til 1 mol amfetamin.
5: Opløs hhv amfetamin og svovlsyre i isopropylalkohol.
6: Tilsæt nu ca 90% af svovlsyreopløsningen til amfetaminen. Nu skulle der gerne komme et hvidt bundfald. Filtrer dette fra, og tilsæt så halvdelen af den resterende svovlsyre, filtrer igen osv. Hvis man tilsætter al svovlsyren på en gang, risikerer man at danne noget hydrogensulfat, hvis der er blot en smule overskydende svovlsyre, og så fælder det ikke ud (og det er jo ikke sikkert at ens freebase var helt ren). Derfor er det bedst at tage det i portioner som beskrevet.

Husk at diethylether er enormt brandfarligt, inddamp det altid udendørs. Samme med dichlormethan, det er ikke så brandfarligt, men til gengæld er det mistænkt for at være kræftfremkaldende.

_________________
Der er ingen planet B.


Top
 Profil  
 
Indlæg: 10 mar 2016 13:06 
Offline
Stodder
Brugeravatar

Tilmeldt: 26 jun 2007 15:19
Indlæg: 633
Vil der være noget problem i at bruge xylen, frem for de mere eksotiske solventer ud over længere fordampningstid?

Efter afdampning af solventen, vil man så ikke kunne undgå overskud af svovlsyre ved at tilsætte svovlsyre-opl. direkte til freebasen i små trin indtil den er opløst?

Hvilke problemer er der i at have hydrogensulfat-saltet i sit slutprodukt?


Top
 Profil  
 
Indlæg: 10 mar 2016 21:23 
Offline
Site Admin
Brugeravatar

Tilmeldt: 12 jan 2003 02:01
Indlæg: 4720
Hvis du har en opløsning af svovlsyre i isopropylalkohol, så bliver sulfatsaltet ikke opløst. Og jeg kan ikke anbefale en vandig opløsning, det tager for lang tid at inddampe bagefter.

Hydrogensulfationen er en middelstærk syre i sig selv, med en pKa på 1,92, og den er ikke så fed at have i sin amfetamin, af indlysende årsager.

Det er svært at få alt xylenen fjernet, da kogepunktet ligger omkring de 138°C. Det kan godt inddampes over længere tid, men du slipper nok ikke for at varme det op til måske 50 grader for at fremskynde afdampningen, og det skal stadig gøres udendørs, pga brandfare og giftighed ved indånding. Af rent praktiske årsager er det langt bedre at bruge en solvent med lavere kogepunkt.

Isopropylalkohol kan måske bruges. Det er ganske vist blandbart med vand, men hvis man hælder godt med NaOH og NaCl i, så lægger det sig ovenpå vandfasen. Jeg ved dog ikke hvor meget vand det vil indeholde i den situation, og kan godt være i tvivl om hvorvidt det er praktisk anvendeligt til netop dette formål.

_________________
Der er ingen planet B.


Top
 Profil  
 
Indlæg: 11 mar 2016 10:26 
Offline
Stodder
Brugeravatar

Tilmeldt: 26 jun 2007 15:19
Indlæg: 633
Tak for uddybningen.
Jeg tror jeg forsøger mig med cyklohexan, som har et kogepunkt på 80,7°C.

Udfældning med svovlsyre opløst i IPA fungerer vel kun hvis man bruger koncentreret svovlsyre?
Så snart der er vand tilstede, hvis man f.eks. bruger 37 % svovlsyre (batterisyre), vil amfetaminen forblive opløst? Jeg vil helst ikke ud i at koge vandet af svovlsyren.


Top
 Profil  
 
Indlæg: 12 mar 2016 15:35 
Offline
Site Admin
Brugeravatar

Tilmeldt: 12 jan 2003 02:01
Indlæg: 4720
leaf skrev:
Udfældning med svovlsyre opløst i IPA fungerer vel kun hvis man bruger koncentreret svovlsyre?
Så snart der er vand tilstede, hvis man f.eks. bruger 37 % svovlsyre (batterisyre), vil amfetaminen forblive opløst? Jeg vil helst ikke ud i at koge vandet af svovlsyren.

Jeg har ikke prøvet det, men umiddelbart tænker jeg at i hvert fald en del af amfetaminen vil blive opløst, hvis der er vand i IPA'en. Men det er muligt at det kun er en lille del.

Jeg vil med andre ord klart anbefale koncentreret svovlsyre. Men hvis du beslutter at afprøve batterisyren, så giv gerne en melding om resultatet, det kunne være interessant at høre om.

_________________
Der er ingen planet B.


Top
 Profil  
 
Indlæg: 12 mar 2016 23:50 
Offline
Stodder
Brugeravatar

Tilmeldt: 26 jun 2007 15:19
Indlæg: 633
Jeg tror jeg prøver mig frem med små mængder ad gangen. Det mest optimale vil selvfølgelig være at kunne lave det med lettilgængelige kemikalier, så som rensebenzin og batterisyre, fremfor ether og koncentreret svovlsyre.


Top
 Profil  
 
Indlæg: 29 maj 2016 12:32 
Offline
Stodder
Brugeravatar

Tilmeldt: 26 jun 2007 15:19
Indlæg: 633
Så fik jeg det prøvet.
Min vægt kan kun være op til 20 g, så manglen på et let glas gjorde at det ikke var muligt at veje freebase+glas nøjagtigt.
Derfor valgte jeg at lave HCl-saltet i stedet for H2SO4-saltet, så overskydende syre kunne fordampe. Det var muligt at få et tørt pulver ved at tørre slutopløsningen i varmluftovn på 60 gr med lågen på klem.
Pulveret bliver klistret forholdsvis hurtigt, så jeg har lavet 25 mg gelatinekapsler for at holde styr på dosis.
Tog mig en 5 mg test-streg og den kunne jeg tydeligt mærke effekt af, så tror renheden ligger nogenlunde pænt.


Top
 Profil  
 
Indlæg: 08 dec 2016 19:18 
Offline
Medlem

Tilmeldt: 23 maj 2014 12:59
Indlæg: 57
Ville det være sikkert nok at udregne sin base vægt udfra ens hcl materiale efter at have udført processen her grundigt? Vil gerne danne sulfat men helst ungå hydrogensulfat uden at skulle ud i fordampning eller bøvle med base.


Top
 Profil  
 
Indlæg: 10 dec 2016 12:54 
Offline
Site Admin
Brugeravatar

Tilmeldt: 19 maj 2003 01:01
Indlæg: 2432
I princippet ja, hvis det er rent. Men amfetamin HCl er noget hygroskopisk stads, der hurtigt bliver til smat, når det ligger ude i luften.
Jeg ville ikke være bekymret for en lille smule ekstra hydrogensulfat. Det er så små mængder, du kommer til at indtage.

Du kan evt lave sulfatet og titrere en opløsning, hvor omslagspunktet skal ligge omkring pka for hydrogensulfat. Så vil du vide, hvor meget hydrogensulfat der er i overskud.

_________________
Penalties against possession of a drug should not be more damaging to an individual than the use of the drug itself.

-Jimmy Carter


Top
 Profil  
 
Vis indlæg fra foregående:  Sorter efter  
Skriv nyt emne Svar på emne  [ 12 indlæg ] 

Alle tider er UTC + 1 time [DST ]


Hvem er online

Brugere der læser dette forum: Ingen og 1 gæst


Du kan ikke skrive nye emner
Du kan ikke besvare emner
Du kan ikke redigere dine indlæg
Du kan ikke slette dine indlæg

Søg efter:
Hop til:  
Powered by phpBB® Forum Software © phpBB Group
Danish translation & support by Olympus DK Team