Psychedelia.dk

Velkommen til psychedelia.dk. Vi er Danmarks største community for fornuftig anvendelse af rusmidler og legalisering.
Dato og tid er 06 apr 2020 06:47


Alle tider er UTC + 1 time [DST ]




Skriv nyt emne Svar på emne  [ 8 indlæg ] 
Forfatter besked
Indlæg: 15 mar 2016 22:52 
Offline
Junior medlem

Tilmeldt: 15 mar 2016 18:19
Indlæg: 36
Jeg har set mange spørge om dette, og det er faktisk ikke så svært, som man skulle tro. Det sværeste er faktisk at skaffe alle reagenserne.
Hvis man er tilfreds med NÆSTEN ren LSD, kan man stoppe, hvor jeg stopper i dette write up.


LCD er relativt nemt at lave. Det er bare meget ustabilt.

Du skal essentielt kun lave én reaktion, en kondensation:

Lysergsyre + diethylamin -> lysergsyrediethylamid (lsd-25)

Det er den basale reaktion. Men det reelle rute er en anden ganske anden, her er en rimelig let syntese:


En af problemerne er at adskille produktet ad fra reaktanterne, og at LSD er så ekstremt skrøbeligt, at man ødelægge det under oprensningen.

Dette syntese antager, at du allerede HAR lysergsyre monohydrat (LSMH). Jeg kan også lave et writeup it at skaffe reaktanterne

Foretage dette trin under rød lys:
25 mmol (LSMH) + 25 mmol lithiumhydroxid opløses i 200 ml (tør) methanol (tør det med CaCl2 eller Na2SO4)

Opløsningen inddampes langsomt under reduceret tryk (rotavap)

- Tilbage i kolben skulle der nu glaslignende krystallerne, dette er de-protoneret lysergsyre monohydrat (DPLSMH), molekylet er nu kraft polart

- Krystallerne opløses i VANDFRIT dimethylformamide

- DMF-opløsning tørres grundigt, og inddampes forsigtigt til der er cirka 20 mL, og de 20 mL køres igennem en 12" helix pakket kolonne

- DMF+DPLSMH opløsningen køles til 0 grader, temperaturen holdes vha af isbad lavet af tøris os acetone.
Omrøring startes og 500 ml SO3-DMF solution (1.00 molær) tilsættes hurtigt.


-Opløsning omrøres ved 0 grader i yderligere 10 min, og 125 mmol VANDFRIT diethylamid (ikke amine, amid)
-Omrøringen fortsætter ved 0 grader i 10 min.
-400 mL dH2O tilsættes for at bryde komplekserne dannet under reaktionen.
-Opløsningen er grundigt blandet, fx ved at bruge kraftig omrøring med en stor magnet i 5-10 minutter
-200 mL mættet NaCl opløsning tilsættes (dette suger vand til sag via en slags osmose)
-Amiden (LSD-25) ekstraheres med (vandfrit) 3-5 x 500 ml ethylenchlorid
-Kombiner alle ethylenchlorid ekstrakter og tør dem grundigt, inddamp dem så meget forsigtigt ved reduceret tryk (LSD tåler vakuum bedre end højre temperaturen, så brug godt med vakuum, og inddamp ved en meget lav temperatur)


Her kunne vi faktisk stoppe og have rimelig rent LSD ; jeg vil sige 70-80% og ikke noget giftigt ekstra stads. Du kunne inddampe etylenlkloriden helt meget forsigtigt ved lavt tryk.
Pp et tidspunkt vil lsd'en begynde at fælde ud. Når ethylencloriden er helt væk skulle du have neutralt LSD (og rimelig aplært). Du kan yderligere rense det op med en meget forsigtig syre-base ekstraktion og derefter en omkrystallisering. Min havde mange flere trin efter dette og ville ende op med 99% rent LSD, men der der går meget til spilde i deres oprensning, og her behøver kun lys i én farve.

Sig til, hvis I vil have resten af syntesen.


Top
 Profil  
 
Indlæg: 16 mar 2016 00:38 
Offline
Dedikeret medlem
Brugeravatar

Tilmeldt: 08 aug 2011 20:04
Indlæg: 686
Geografisk sted: Trekantsområdet
Jeg er klar på resten af syntesen :rocking:

_________________
Mvh Narkopolo.

"Kemi, det er satme smart! :D"

Jeg er udlært elektriker med speciale i styring og regulering, så hvis nogen mangler teknisk hjælp, så skriv en PM.

(̅_̅_̅_̅(̲̲̲̲̲̅̅̅̅̅̅(̅_̅_̲̅м̲̅­­­­­­a̲̅я̲̅i̲̅j̲̅u̲̅a̲̅n̲̅a̲̅̅­_­̅­_­̅­_­̅()ڪے

"Mennesker glemmer ofte, at de psykedeliske stoffers virkning, rent faktisk tager udgangspunkt i den individuelles psyke, og at dette ofte kan forklare uventede ubehagelige virkninger."


Top
 Profil  
 
Indlæg: 16 mar 2016 01:56 
Offline
Insane psychedelia user!
Brugeravatar

Tilmeldt: 12 jan 2003 02:01
Indlæg: 4781
Der er op til flere underlige ting i den tekst. Den første er titlen, som lugter af BS. Hvad der er nemt for en erfaren syntesekemiker er ikke nemt for folk uden praktisk laboratorieerfaring. Kemikalier er som hovedregel farlige at arbejde med, og det er nødvendigt med en vis viden om dem for at kunne håndtere dem sikkert, og for at kunne agere korrekt i tilfælde af uheld.

Derudover:

- Der er ikke noget der hedder diethylamid. Amider dannes ved kondensation af carboxylsyrer og aminer, eksempelvis lysergsyre og diethylamin. Det er derfor diethylamin der skal tilsættes.

- Der er ingen grund til at bruge vandfrit ethylenchlorid til ekstraktionen, eftersom du ekstraherer fra en vandfase.

- 500 mL SO3-DMF er omtrent 10 gange mere end du behøver. Fjern et nul, så er det mere realistisk.

- Metoden anvendes generelt ikke længere, da der er udviklet bedre, sikrere metoder med højere udbytter. Tænk POCl3, og især peptidkoblingsreagenser som f.eks. pyBOP.

_________________
Der er ingen planet B.


Top
 Profil  
 
Indlæg: 16 mar 2016 09:19 
Offline
Junior medlem

Tilmeldt: 15 mar 2016 18:19
Indlæg: 36
йети skrev:
Der er op til flere underlige ting i den tekst. Den første er titlen, som lugter af BS. Hvad der er nemt for en erfaren syntesekemiker er ikke nemt for folk uden praktisk laboratorieerfaring. Kemikalier er som hovedregel farlige at arbejde med, og det er nødvendigt med en vis viden om dem for at kunne håndtere dem sikkert, og for at kunne agere korrekt i tilfælde af uheld.


- Men dette er sjovt. Skal vi ikke lave nogle flere write-ups, og så lave dem så gode, at ikke-kemikere kan bruge "opskriften".

Derudover:

- Der er ikke noget der hedder diethylamid. Amider dannes ved kondensation af carboxylsyrer og aminer, eksempelvis lysergsyre og diethylamin. Det er derfor diethylamin der skal tilsættes.

- Der er ingen grund til at bruge vandfrit ethylenchlorid til ekstraktionen, eftersom du ekstraherer fra en vandfase. ( hvis vandfasen er en supermættet NaCl opløsning giver det faktisk mening at bruge TØR ethylenchlorid, ikke MEGAmeget mening, men hvis man arbejder med meget små stofmængder som bioorganisk syntesekemi, ville de måske give mening. Hvis ethylencloriden ikke er helt tør, fortyndes den supermættede opløsning, så det ikke længere er supermættet. Det KUNNE blive et problem for microscala arbejde.

- 500 mL SO3-DMF er omtrent 10 gange mere end du behøver. Fjern et nul, så er det mere realistisk.

- Metoden anvendes generelt ikke længere, da der er udviklet bedre, sikrere metoder med højere udbytter. Tænk POCl3, og især peptidkoblingsreagenser som f.eks. pyBOP.



Ja, tak, du har helt ret. Det er write-up. Jeg har grad i kemi, næsten. Men det er længe siden, jeg har været i et rigtigt organisk syntese lab. Men "dethylamid" står i kilden. Jeg studsede også ved den. Der står dethylamine + carboxylsyre + kondensations katalystor-> diethylamide i mine noter.

Og det med vandfrit solvent til ekstraktion af en vandfase er selvsagt også noget vrøvl, MEN ofte er bedre at tørre eller bruge vandfrit solvent/reagent én gang for meget end én gang for lidt. Bare det mindste vand kan fuldstændigt ødelægge f.eks visse kodensationsreaktionen, faktisk dem alle i teorien, da det ekstra vand forskyder ligevægten mod reaktant-siden, hvor brug af tørremiddel eller svovsyre som katalysator fjerner vand fra reaktionen når det dannes og skubber derved ligevægten mod produktsiden. Der er ofte praktisk at tænke på nogle organiske reaktioner, som "hvad" bliver taget væk = kondesationer (eller "sat på" additioner/substitutioner). Ved at sørge for at have et underskud af "tage væk" på produktsider, kan man maksimere yield, og ved at have overskud af "a limiting reaktant" kan man maksimere yield ved additioner, nogen gange.


Senest rettet af T Flavius Augustus 16 mar 2016 09:26, rettet i alt 1 gang.

Top
 Profil  
 
Indlæg: 16 mar 2016 09:21 
Offline
Junior medlem

Tilmeldt: 15 mar 2016 18:19
Indlæg: 36
Med mit skole-syntese, vil jeg bruge en vandsugende. sur katalysator til en vilkårlig amid-dannelse.

Dethylamin + lysergsyre + NaSO4 (dry) i methanol(dry), reflux 30-50 grader 3 timer.

Tror du, ikke. at der vil være NOGET LSD i den reaktionsblanding?


Top
 Profil  
 
Indlæg: 16 mar 2016 09:29 
Offline
Junior medlem

Tilmeldt: 15 mar 2016 18:19
Indlæg: 36
Narkopolo skrev:
Jeg er klar på resten af syntesen :rocking:

Hvis du virkelig har tænkt dig at LAVE syntes, så skal jeg nok lave det bedste write up EVER af den originale tekst. Jeg vil endda tegne alt apparatur osv til dig. Endda fortælle eventyr om. ja...who knows.....


Top
 Profil  
 
Indlæg: 16 mar 2016 09:36 
Offline
Junior medlem

Tilmeldt: 15 mar 2016 18:19
Indlæg: 36
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/pro ... ArYO8P8HAQ

Der findes et stof, som hedder "diethylamid", men der er ikke en amid i traditionel forstand, måske bruger de navnet, fordi det har noget vigtigt tilfælles med en amid, fx konfigurationen af molekylets valensorbitaler, det ville være det mest oplagte.

Hvis N bare normal trivalent i dette stof, er lithium i oxidation state (1), det giver en elektrontæthed, som kunne minde om interaktionen mellem oxogruppens lone pair elektroner og nitrogenets samme. Men ellers ved jeg det ikke. Måske er det bare diethylamine men en bestemt type substituent.

Pointen er, at jeg slet ikke havde lavet så mange fejl alligevel :D


Top
 Profil  
 
Indlæg: 16 mar 2016 23:54 
Offline
Admin
Brugeravatar

Tilmeldt: 19 maj 2003 01:01
Indlæg: 2694
Nomenklaturen er lidt uheldig, da den korresponderende base til ammoniak kaldes "amid", men der også er en funktionel gruppe (RCON(R')2), der kaldes en amid gruppe. Mere specifikt en carboxamid. Så dvs, hvis du deprotonerer diethylamin med LiH, får du lithium diethylamid. Men der er ikke et specifikt stof, der hedder "diethylamid" som det fulde navn.

Det er naturligvis diethylamin, der skal anvendes i ovenstående syntese. Men at aktivere carboxylsyren med SO3*DMF komplekset er en ret gammeldags metode, der som regel ikke virker så godt og har lav tolerance overfor andre funktionelle grupper. Idag bruger man mere moderne koblingsreagenser som HBTU, HATU, EDC osv. Der findes en myriade af forskellige koblingsreagenser og SO3*DMF ville ikke være min go-to-guy :)

Jeg ved ikke helt, hvad vi skal bruge sådan en forskrift til. Uden forudliggende træning er det næsten umuligt at udføre sådan en syntese med et godt resultat. Og som йети siger, er der høj risiko for ulykker uden basal kendskab til organisk syntese.

_________________
Penalties against possession of a drug should not be more damaging to an individual than the use of the drug itself.

-Jimmy Carter


Top
 Profil  
 
Vis indlæg fra foregående:  Sorter efter  
Skriv nyt emne Svar på emne  [ 8 indlæg ] 

Alle tider er UTC + 1 time [DST ]


Hvem er online

Brugere der læser dette forum: MSN [Bot] og 2 gæster


Du kan ikke skrive nye emner
Du kan ikke besvare emner
Du kan ikke redigere dine indlæg
Du kan ikke slette dine indlæg

Søg efter:
Hop til:  
cron
Powered by phpBB® Forum Software © phpBB Group
Danish translation & support by Olympus DK Team