Citat:
2.2.2 Forsøgsbeskrivelse
Da det organiske opløsningsmiddel er forholdsvist farligt at indånde, lavede vi det meste af øvelsen i stinkskab. Vi startede med at trække så meget ud af theen som muligt. Det gøres ved at hælde en kogende basisk opløsning ud over theen og lade det trække nogle minutter. Vi opløste 45g K2CO3 i 250mL vand i en konisk kolbe og opvarmede til kogepunktet på en varmeplade. Haves en elkedel ved hånden, er det nok at foretrække, da man herved kan spare en del tid. Desuden afvejede vi en vis mængde the, som vi hældte i en büchnertragt anbragt på en sugekolbe. Den kogende K2CO3-opløsning hældte vi på theen, og det fik lov at trække et par minutter, inden vi satte sug på. Da det meste af væsken var blevet suget ned i kolben, trykkede vi så meget som muligt af den tilbageværende væske ud af theen med et lille bægerglas.
Ekstraktion
Den koncentrerede (og basiske) theopløsning hældte vi efter afkøling i isbad i en skilletragt. Langs kanten på skilletragten hældte vi desuden 30mL CH2Cl2. Vi blandede derefter de to faser forsigtigt ved at vippe tragten forsigtigt frem og tilbage. Vi havde lidt svært ved at overbevise hinanden om, at de to faser var blevet blandet tilstrækkeligt til, at ligevægten mellem koffein i vandfasen og CH2Cl2-fasen havde indstillet sig. Vi rystede derfor skilletragten grundigt og udlignede undervejs trykket ved at åbne hanen i tragten. Resultatet blev, at faserne blev blandet grundigt, men det var meget vanskeligt, at få de to faser skilt ad igen. Vi hældte yderligere 10mL CH2Cl2 i tragten i håb om, at dette kunne trække CH2Cl2 ud af den noget større mængde vand. Det lykkedes delvist, men vi fik et meget stort emulgerende lag mellem de to faser. Da vi ikke længere kunne iagttage nogen forandring tappede vi den forholdsvis klare organiske fase og det temmelig uklare emulgerende lag ud af tragten. Vi gentog ekstraktionsproceduren yderligere 3 gange med 30mL CH2Cl2 i hver ekstraktion og opsamlede de organiske faser (og emulgeringerne) i en kolbe. I de tre sidste ekstraktioner blandede vi faserne forsigtigt for at undgå en for stor emulgering.
Den resterende vandige opløsning i tragten hældes herefter ud, og tragten skylles og bruges til den efterfølgende vask med vand. Vi hældte den opsamlede organiske opløsning i skilletragten sammen med 20mL vand. De to faser blandedes forsigtigt, og vi så en tydelig opdeling i en klar organisk opløsning og en uklar vandig opløsning. Den organiske fase tappes ud, og den vandige hældes i vasken. Tragten blev skyllet, og vi gentog processen en enkelt gang for at få alle vandopløselige urenheder væk.
Efter opløsningen var blevet vasket, skulle den tørres. Det gjorde vi ved at tilsætte vandfrit Na2SO4 til opløsningen, som vi lod stå under omrøring i nogle minutter. Opløsningen hældte vi derefter ned gennem en tragt med filterpapir anbragt i en forvejet konisk kolbe for at filtrere Na2SO4 fra. Her bør man skylle kolben og tragten med et par mL CH2Cl2 for at få al koffein med.
Vi inddampede herefter opløsningen i oliebad under omrøring til al dichlormethan var fordampet. Kolben med det tilbageværende hvid-rødlige stof tørredes godt af på ydersiden og vejes for at bestemme massen af råkoffeinet.
Sublimation
Lidt råkoffein blev hældt i en sugekolbe. Heri blev sat et reagensglas med is, som skitseret på figuren herunder. Det er meget vigtigt, at gummikonus og reagensglasset sidder meget godt fast, idet der er en vis risiko for, at reagensglasset ellers vil blive smadret, når der sættes sug på, og der derved skabes undertryk i kolben.
Efter suget blev tændt, opvarmedes kolben og råkoffeinet med en bunsenbrænder. Det havde været smart først at varme kolbens sider op, for at undgå at koffeinet kondenserede på indersiden af kolbens vægge. Opvarmningen blev stoppet, da alt det faste stof var kommet på enten flydende eller gasform. Fra ydersiden af reagensglasset kunne man derefter skrabe det rensede koffein af.
Omkrystallisation
Lidt råkoffein og 5mL toluen kommes i et 100mL bægerglas, som vi varmede op i et oliebad (ca. 100ºC) indtil koffeinet var blevet opløst. Derefter tilsattes nogle dråber kold hexan til den varme opløsning, indtil denne blev uklar. Opløsningen afkøles og koffeinet krystalliserer. Disse isoleredes ved at sugefiltrere på en büchnertragt. Vi vaskede dem med lidt hexan, og de burde nu have været tørret inden smeltepunktsbestemmelse.
og det er fundet her:
http://64.233.183.104/search?q=cache:04 ... fein&hl=damåske kan du bruge det til noget
Log ind
Tilmeld
OSS
Søg
